如何准确测量水下疏油涂层的接触角？——实验方法与案例分析

水下疏油表面的接触角测量相较于常规的气相环境更为复杂，需通过特殊技术模拟水下环境并排除干扰。

以下是详细的测量方法和注意事项：

1. 测量原理

水下疏油接触角是指油滴在水下环境中与固体表面形成的接触角，反映表面抗油污染能力。测量时需确保油滴（如二碘甲烷、十六烷）在水环境中稳定沉积于待测表面。

2. 测量方法

(1) 实验装置搭建

- 透明水槽：填充去离子水或特定溶液，确保光学透明度便于观测。

- 注射系统：使用疏水针头（如PTFE涂层）注入油滴，避免针头亲油导致油滴残留。

- 光源与高速相机：侧向冷光源避免发热扰动，相机需高帧率捕捉油滴动态（如150-1000 fps）。

- 样品固定：倾斜样品台可测滚动角，水平台测静态角。

(2) 关键步骤

- 环境控制：排除表面活性剂或气泡干扰，可预通氮气除氧。

- 油滴释放：针头贴近表面缓慢注油（0.5-2 µL/滴），避免冲击力影响形貌。

- 动态监测：记录油滴接触后10秒内的形态变化，取稳定值（通常5秒后）。

(3) 图像分析

- 软件拟合：Young-Laplace方程（小滴）或多项式拟合（大滴），注意排除基底折射影响。

- 三相点确认：水下环境需清晰识别油-水-固交界线，必要时染色油滴（如油红O）。

3. 注意事项

- 油滴选择：密度需高于水（如二碘甲烷ρ=3.3 g/cm³），避免上浮；低粘度油（如癸烷）易铺展，需快速测量。

- 表面清洁：紫外臭氧处理或等离子清洗后立即测量，避免表面重组。

- 温度控制：恒温20-25°C，温度波动±0.5°C内，避免对流扰动。

- 数据重复：至少测5个位点，剔除异常值（如受基底缺陷影响）。

4. 技术难点与解决方案

- 油滴脱离针头：改用超疏水针头或微纳结构针尖。

- 界面模糊：添加荧光染料（如尼罗红）并用共聚焦显微镜增强对比度。

- 基底透光校正：若基底折射率与水接近（如PDMS），需校准镜头焦距。

5. 文献参考

- 经典方法：参考《Langmuir》2015年论文"Underwater Oleophobicity Measurements"的密闭流动池设计。

- 动态角测量：采用倾斜台法时，建议油滴体积≤5 µL以减小重力影响。

通过上述方法，可准确表征水下疏油性能，为海洋防污涂层、微流控芯片等应用提供量化依据。若需进一步优化，可结合原子力显微镜（AFM）分析表面粗糙度对接触角的影响。